Indicadores clave

método gravimétrico

método volumétrico

Método cuantitativo

La cantidad de adsorción se determina pesando el cambio de peso antes y después de la adsorción, lo que se denomina "gravimetría".

De acuerdo con el cambio de presión antes y después de la adsorción en un cierto volumen, la cantidad de adsorción se calcula de acuerdo con la " ecuación del estado del gas ideal ", que se denomina "método volumétrico" o "método volumétrico" para abreviar.

Componentes cuantitativos centrales

Microbalanza

La precisión del sensor de peso suele ser de 1 a 2 órdenes de magnitud mayor que la del sensor de presión.

Sensor de presión

La precisión de lectura de una milésima es la precisión más alta del sensor de presión, pero la precisión de lectura es menor que la de la microbalanza 。

Tipos de adsorbatos principales

Vapor orgánico, vapor de agua, gas.

El método cuantitativo no depende de la ecuación de estado del gas ideal, sino solo del cambio de peso, por lo que no solo puede probar la adsorción del gas, sino que también tiene una ventaja congénita en términos de adsorbatos de vapor.

Gas

Debido a que la ecuación de estado de los gases ideales tiene un rango cuantitativo estrecho para el vapor y un gran error, el método volumétrico solo es adecuado para la cuantificación de gases. Para vapor con una gran diferencia con el gas ideal, el error cuantitativo es grande.

Análisis de cinética de adsorción

Sí Se pueden obtener datos de la tasa de adsorción isobárica y se pueden realizar análisis de cinética de adsorción de gas y vapor, análisis de actividad de agua, etc.

No

Como el análisis cuantitativo se basa en el cambio de presión antes y después de la adsorción, no se pueden obtener los datos de la velocidad de adsorción isobárica y no se puede llevar a cabo el análisis de la cinética de adsorción. Solo se puede dar la curva de velocidad de adsorción por cambio de presión.

Pretratamiento de desgasificación

Se puede obtener la curva "termogravimétrica" ​​de la relación entre temperatura, peso y tiempo en el proceso de pretratamiento de desgasificación, que puede saber con precisión si la muestra tiene un peso constante, para saber si el tratamiento es "limpio" 。

Un cierto tiempo de desgasificación solo se puede establecer de acuerdo con la experiencia. Se desconoce si la muestra específica se desgasifica "limpia". (Por lo general, el tiempo de desgasificación se aumentará tanto como sea posible en las condiciones permitidas, y se adoptará el método de reducción de la eficiencia para garantizar el efecto de desgasificación).

Si se prueba la distribución de temperatura

No

Pese directamente, el cuantitativo es independiente del área de temperatura y el factor de error es pequeño.

Sí

Dado que se necesita la cantidad de gas "restante" en cada zona de temperatura para conocer la cantidad de adsorción de la muestra, se debe probar la distribución de la zona de temperatura, que tiene muchas fuentes de error.

Indicadores clave

método de vacío

método dinámico

Introducción al método

Coloque la muestra de adsorbente en un ambiente de vacío, deje que el vapor de adsorbato se volatilice en el sistema de vacío y contrólelo bajo la presión parcial P/P0 especificada, y obtenga continuamente datos de peso de tiempo hasta que se equilibre la adsorción;

En este proceso, la muestra se encuentra primero en un entorno de vacío, y el vapor de adsorbato no fluye, sino que se adsorbe de forma "estática", por lo que también se denomina adsorción de vapor de "método estático" o "método de vacío".

La gravimetría de vacío es un método de análisis de adsorción física ideal con funciones fuertes. No se requiere gas portador y no hay ningún factor que afecte el proceso de adsorción. Es un instrumento analítico de nivel de investigación con alta confiabilidad de datos; Este método apareció más tarde que el "método dinámico", con mayores requisitos técnicos.

La muestra de adsorbente se coloca en un ambiente atmosférico con balance de gas portador móvil, de modo que el gas mixto de gas portador y vapor de adsorbato fluya a través de la muestra, y los datos de peso de tiempo se obtienen continuamente hasta que se equilibra la adsorción;

En este proceso, el vapor de adsorbato fluye "dinámicamente", por lo que se denomina adsorción de vapor por "método dinámico".

El método gravimétrico dinámico, que se aplicó anteriormente, se desarrolló a partir de la forma de "caja de equilibrio + temperatura y humedad constantes" construida por los primeros investigadores. Puede obtener los datos de adsorción de vapor del método gravimétrico de una manera relativamente simple. Debido a que el instrumento no necesita un sistema de vacío y la estructura del instrumento es simple, se ha convertido en un método común en la industria de adsorción de vapor temprana y se ha utilizado hasta ahora.

pretratamiento de muestras

Modo "desgasificación al vacío", alta eficiencia

Eliminar el agua, el aire y otros gases "impurezas" de la superficie de la muestra a ensayar mediante "calentamiento y aspiración"; Este método de pretratamiento se denomina "desgasificación";

Debido a que se puede calentar para la desgasificación al vacío, las muestras con gran capacidad de adsorción, como materiales microporosos, tamices moleculares, carbón activado y otras muestras de gran superficie, tienen un excelente efecto de tratamiento. La temperatura de pretratamiento puede ser tan alta como 400 ℃, y las muestras tratadas no tienen el problema de la contaminación secundaria;

El tratamiento de la superficie de la muestra es "limpio", que es la base de los datos de prueba correctos.

Modo "purga atmosférica", baja eficiencia

La muestra se trata previamente "calentando y soplando el gas portador seco a través de la muestra que se va a analizar", lo que se denomina "purga";

Pretratamiento de muestras mediante purga de gas portador; La temperatura de pretratamiento más alta es de alrededor de 200 ℃, que es difícil de eliminar las impurezas del gas, como el agua en los microporos;

Si se adopta el método auxiliar de secado en horno al vacío, la muestra es fácil de volar porque no hay un método antibombeo; Además, cuando la muestra se carga después del tratamiento, la muestra se vuelve a exponer al aire y se reduce el efecto del tratamiento.

El pretratamiento de la muestra no está "limpio" y no se garantizan los resultados correctos de la prueba.

Modo de entrada de vapor

   Después de que la muestra se calienta y se desgasifica al vacío, la cámara de muestra se encuentra en un entorno de vacío y el adsorbato de vapor se evapora del líquido en el tubo de reactivo a la cámara de muestra y se convierte en vapor, que es absorbido por la muestra; El control de presión parcial P/P0 se realiza controlando la presión del vapor.

Este modo tiene una alta precisión de control de presión parcial (el error es inferior al 0,1 %) y un amplio rango de control de presión parcial (0~99 %);

La muestra se encuentra en un ambiente de presión normal, y el gas portador transporta el adsorbato de vapor a través de la muestra dinámicamente y es absorbido por la muestra; El control de presión parcial P/P0 se realiza controlando la proporción de gas portador y vapor.

Este método tiene una precisión de control relativamente baja (error 1%) y un rango de control estrecho (2~90%);